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X荧光光谱分析,千万别掉进这几大误区!

发布时间2019-09-16        浏览次数:90

    X荧光光谱仪的应用是非常广泛的,对于新手而言在使用仪器时难免有很多误区,只有通过不断的学习和试验,才会逐渐发生转变。X荧光光谱分析,千万别掉进这几大误区!
    一、灵活应用
    经常有些调研、参观的应用人员问我:你用X荧光光谱仪分析什么样品?
    我对他说,你应该问我什么不能用荧光分析。
    什么意思?
    就是几乎任何样品都可以用荧光分析,但不是全部元素,如:铁矿石,你没必要分析其中的氟、硼等,测也测不准,又如锰铁合金,压片测锰元素测不准,你可以测其它元素如硅、锰、磷等还是很准的。又如萤石,你可能氟测不准,但你可以测量元素其它元素。当然以上都要进行强度校正,如果系数过大,也可以采用参考浓度校正。
    二、那种压片精度高?
    关于粉末压片的样品制备,过去一直采用铝杯法,随机误差大,硼酸衬底法误差更大,一次偶然的参观,发现了粉末塑料环法的优势,某铁合金厂,在分析锰铁合金时,含量高达80%的锰元素,所有双样绝对误差控制不超过0.1%!这是我从来没有想到粉末压片能够达到如此的精度。如果谁的其它方式粉末压片精度能超过他们,请不吝赐教,我认为这是绝无仅有的。
    三、方法对仪器的影响
    往往我们的一些用户在仪器使用过程中,按照厂家提供的说明书去使用仪器,我不反对这么做,但要具体情况具体分析,否则有些操作会对仪器产生负面的影响。例如:1个3千瓦功率的仪器,在分析条件设置时,非要对轻元素采用30KV-100mA;而对重元素非要采用60KV-50mA的条件设置,致使仪器在极限条件下工作,如果是新仪器,这样操作肯定会影响仪器的使用寿命,如果是老仪器,可能就要了仪器的老命了。
    其实我们就采用折中的方式,就用50KV-50mA就很好,因为很少有样品必须要你这样去分析,如果实在没办法,对不起,你买一个更大功率的仪器去分析,这样会极大的提高仪器的使用寿命。
    还有的仪器,采用固态高压发生器,一会把功率调到60KV-10mA;一会又30KV-100mA,来回折腾高压发生器,象做破坏性试验,这些理论上完全可以,就像1个人可以百米冲刺一样,如果时时百米冲刺地跑路,人会累死,仪器也强不了多少。所以我们一定要体谅仪器的能力,不要一下耗尽它的全部性能,只有让仪器轻松工作,它才不容易“生病”。
    四、熔融要灵活
    在熔融法制样时,大家通常采用四硼酸锂单一或四硼酸锂+偏硼酸锂混合熔剂作为熔剂,但只是按大家通用模式或厂家提供的比例。其实我们应该按照样品的性质、需要分析的元素来衡量采用什么熔剂或熔融温度、时间等。
    例如:如果分析样品中的氟,你zui好的方法是采用低熔点的熔剂(甚至添加助熔剂、如氯化钠等降低熔点)熔融,以免氟的挥发;反之如果你熔融难熔的物质,如铬矿等,你必须提高熔融温度来保证样品熔融完全。这些灵活的熔融方式包括:熔剂的选择;熔融温度的选择,熔融时间的选择,样品熔融流动性的控制,样品的挥发性控制等等。
    五、样品对仪器的影响
    如果对样品不甚了解,请不要将未处理的样品直接采用X荧光光谱分析,否则可能对你仪器造成致命的伤害。
    例如样品中含有挥发性酸,如盐酸、醋酸(样品夹杂测量中,样品用酸处理,挥发不干净)等,这些样品一旦进入仪器内部在抽真空时,挥发到晶体、X光管、探测器等,都会都会造成致命的伤害;如果环境酸性物质多,也同样会造成仪器的损伤。
    还有1个就是水分,样品未经过烘干处理,带有水分进入仪器,也会挥发,日积月累也会腐蚀仪器,如有些用户,仪器没使几年,光管铍窗破了;晶体潮解了;探测器窗口破了等问题,其中有些就是用户没有注意样品存在的危险性,如炉渣中的硫化物,都能闻到刺鼻气味,还压片分析,岂不知对仪器的伤害有多严重。
    六、不要忘记基体校正
    有些用户在建工作曲线时,总是认为很简单,特别是粉末压片法。一般来说轻元素对重元素的吸收是永恒的,至于增强就不一定了,所以建议大家还是考虑基体校正,可以使你的分析误差更小。
    当然了,如果你标准样品少的话,不要采用经验系数法进行全元素校正,这样会给你1个虚假的“完美曲线”的陷阱,因为这完全是数学计算出来的,如果分析的样品非与标样类似,可能产生更大的误差。
    七、关于X荧光光谱分析特点
    由于X射线荧光的能量比较大,样品被激发后,产生的特征X射线极易被吸收,而从样品中发射出来的荧光很少,也即是荧光产额很少。因此采用X荧光光谱仪测量微量元素,不是特长,因此不要把精力过分地放在低含量元素分析上。
    同理,对于轻元素,如硼、碳、氮、氧等,也不要指望有多好的检出限;但对于高含量的轻元素分析,却有很高的精度。本人曾分析生铁中3%左右的碳,标准偏差不超过0.1%;分析钼铁中60%左右的钼,误差不超过0.2%;分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量,误差不超过0.3%等。而对微量元素,镁的检量限,低于0.01%,峰几乎没有了;钠,低于0.05%,峰也没了,连强度都没了还怎么测?由此说明X荧光光谱仪适合于高含量分析,而不适合微量元素的分析。







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